今天我們給大家介紹一種檢測(cè)水中重金屬鉛含量的方法-雙硫腙分光光度法。此方法常應(yīng)用于地表水、再生水等水中的痕量鉛檢測(cè)，檢測(cè)范圍在0.01mg/L-0.3mg/L。

水質(zhì)檢測(cè)步驟

一、水樣預(yù)處理

一般情況下采集到的水中樣品都需要進(jìn)行消化處理，除非證明當(dāng)前的水樣不需要進(jìn)行消化處理，例如不含懸浮物的地下水和清潔地表水可直接測(cè)定,否則就必須要按下述兩種情況進(jìn)行預(yù)處理。

1.比較渾濁的地表水

每100mL水樣加入1mL硝酸,置于電熱板上微沸消解10min,冷卻后用快速濾紙過(guò)濾,濾紙用0.2%硝酸溶液洗滌數(shù)次,然后用此酸稀釋到一定體積,供測(cè)定用。

2.含懸浮物和有機(jī)物較多的地表水或廢水

每100mL水樣加入5mL硝酸,置電熱板上加熱,消解到10mL左右,稍冷卻,再加入5mL硝酸和2mL高氯酸繼續(xù)加熱消解,蒸至近干。稍冷用0.2%硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?冷卻后,用快速濾紙過(guò)濾,濾紙用0.2%硝酸洗滌數(shù)次,濾液用此酸稀釋定容后,供測(cè)定用。每分析一批試樣要平行做兩個(gè)空白試驗(yàn)。

準(zhǔn)確量取含量不超過(guò)30ug鉛的適量試樣放入250mL分液漏斗中,用實(shí)驗(yàn)室超純水補(bǔ)充至100mL,加入3滴0.1%百里酚藍(lán)指示劑,用6mol/L氫氧化鈉溶液或6mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)到剛好出現(xiàn)穩(wěn)定的黃色,此時(shí)溶液的pH值為2.8,備作測(cè)定用。

二、水質(zhì)樣品測(cè)定

1.顯色萃取

向置于250mL分液漏斗中的試樣(含鉛量不超過(guò)30ug,最大體積不大于100mL)加入20%硝酸10mL、檸檬酸鹽-氰化鉀還原性溶液50mL,塞緊搖勻并冷卻到室溫,加入10mL雙硫腙工作溶液后,加塞密閉,劇烈搖動(dòng)分液漏斗30s,放置分層。

2.分光檢測(cè)

在分液漏斗的頸管內(nèi)塞入一小團(tuán)無(wú)鉛脫脂棉,然后放出下層有機(jī)相,棄去1-2mL三氯甲烷層后,再注入10mm比色皿中。以三氯甲烷為比,在510nm處測(cè)量萃取液的吸光度,扣除空白試驗(yàn)吸光度,從校準(zhǔn)曲線上查出鉛含量

3.空白試驗(yàn)

取實(shí)驗(yàn)室超純水代替試樣,其它試劑用量均相同,按上述步驟進(jìn)行處理。

三、校準(zhǔn)曲線繪制

按照鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制表取一組鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，分別注入250mL分液漏斗中，補(bǔ)加適量的實(shí)驗(yàn)室超純水至100mL,然后按照水樣檢測(cè)步驟進(jìn)行操作最后測(cè)定其吸光值。

四、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制表

通過(guò)上述測(cè)定的參數(shù)按照相應(yīng)公式得出水中重金屬鉛的準(zhǔn)確含量參數(shù)。