在進行總氮和氨氮的檢測時,使用較多的方法分別是《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(HJ636-2012)和《納氏試劑分光光度法》(HJ535-2009)。總氮的定義是水中各種形態無機和有機氮的總量,包括NO3-、NO2-和 NH4+等無機氮和蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮,以每升水含氮毫克數計算。氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。兩者常被用來表示水體受營養物質污染的程度。 理論上總氮等于氨氮、有機氮與硝態氮的和,在實際的實驗中往往達不到理論上的結果,部分樣品會存在氨氮 ≥ 總氮。為什么會出現這種倒掛的情況,是哪一步出現了問題? 一、影響兩者結果準確性的因素 4.消解、比色時間的影響 由于用《納氏試劑分光光度法》測定氨氮過程中沒有什么繁瑣的步驟,只需要 10min 的顯色時間,檢測期間幾乎沒有氨氮的損耗,而在總氮的檢測過程中,分解出的原子態氧在 120℃~124℃的條件下消解 30min,可使水樣中的含氮化合物的氮元素轉化為硝酸鹽,根據在波長 220nm 和 275nm 吸光度推算出總氮含量。但是往往由于高壓鍋內溫度和試劑等問題導致過硫酸鉀消解不完全,比色管磨口塞子沒有完全封閉,造成消解過程中氨的揮發以及樣品蒸發,導致隨后加純水至標線,樣本體積增大而使總氮含量偏小,從而引起總氮小于或者等于氨氮的可能。 5.水樣色度、渾濁的影響 由于水樣不經過處理或者凝聚沉淀不完全導致氨氮結果偏大,而在總氮測定時水樣的色度和混濁物經過 40min 的高溫消解后可以發現比色管底部有白色沉淀并且水樣無色透明,從而消除了對總氮結果的影響。所以在氨氮檢測時如果凝聚沉淀不能夠去除色度和完全沉淀,那么就采用蒸餾法沉淀,這樣可以更好地消除氨氮結果偏大所帶來的影響。 6.酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高的影響 配置氨氮所需藥品時,要注意當酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高時,會導致氨氮含量偏大而使結果大于總氮。酒石酸鉀鈉僅僅加熱煮沸不能完全除去氨,還應該加入少量的氫氧化鈉溶液,煮沸蒸發掉溶液體積的 25%左右,冷卻后用無氨水稀釋至原體積,從而有效減少酒石酸鉀鈉溶液中的銨鹽,使結果更具有準確性。 二、總結 1、總氮和氨氮項目應在接到水樣的第一時間檢測,并且需要兩人分別同時檢測,這樣可以大化避免不同時間檢測所帶來的影響。 2、嚴格控制總氮測定所需試劑的質量和配制全過程,避免總氮消解不完全所帶來的影響。 3、處理好氨氮檢測前的色度、渾濁度和影響氨氮值偏大等因素。
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